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炉前快速法测定高锰钢中锰.硅.磷的化验方法

日期：[2015-04-09 15:43:21] 共阅 [4733]次

     炉前快速法测定高锰钢中锰.硅.磷的化验方法
一、锰的测定
（一）主要试剂：
  1：浓硝酸：
  2：氢氟酸：
  3：定锰混合液：125ml硝酸中加入磷酸36ml，硝酸银1g，硼酸20g，水稀至1升
  4：过硫酸铵（固体）
（二）分析操作
  称样20mg置于250ml高型烧杯中，加入3ml浓硝酸，边溶边滴加氢氟酸3－4滴，溶完样后，加入混合酸30ml，过硫酸铵（固体）2－3g，煮沸10s，加70ml水，摇匀。于波长530nm处，水为参比，测量含量。
二、硅的测定
（一）主要试剂：
  1：过氧化氢(30%)；
  2：盐酸
  3：钼酸铵溶液(5%)；
  4：草酸溶液(2.5%)；
  5：硫酸亚铁铵溶液(1%)：每100ml溶液中加入浓硫酸1ml。
（二）分析操作
         称取试样30mg于150ml锥形瓶中，加盐酸1ml，过氧化氢3ml，稍加热使试样溶解，加入热水15ml，加热至大气泡出现，取下，加入钼酸铵溶液5ml，摇动中加热10-15s后，立即加草酸溶液(2.5%)40ml，加入40ml硫酸亚铁铵溶液，摇匀。于波长660nm处，水为参比，测量含量。
三、磷的测定
（一）主要试剂：
  1：硝酸（1+1）；
  2：高锰酸钾(4%)；
  3：亚硝酸钠(5%)；
  4：钼酸铵(20%)－酒石酸钾钠溶液(20%)；（1+1）当天混合；
  5：氟化钠(2.4%)－氯化亚锡溶液(0.2%)：每100ml氟化钠溶液(2.4%)中，当班加入氯化亚锡0.2g 。
（二）分析操作
     称取细薄试样50mg，置于已有5ml预热硝酸（1+1）的高型烧杯中，加热至试样溶解，加水10ml，滴加高锰酸钾(4%)4－5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀析出后滴加亚硝酸钠(5%)4－5滴，煮沸45s，加入钼酸铵－酒石酸钾钠溶液5ml，氟化钠－氯化亚锡溶液40ml，摇匀。于波长660nm处，水为参比，测量含量。

分光光度法
1．方法要点
以酸溶解试样．用硝酸银作催化剂．过硫酸铵氧化锰成高锰酸，测定吸光度。
2．试剂
(1)王水(盐酸十硝酸=2+1)。
(2)高氯酸(浓)。
(3)混合酸 1g硝酸银溶于500mL水中，加入25mL浓硫酸，30mL浓磷酸．30mL浓硝酸，用水稀释至1L。
(4)过硫酸铵溶液(15％)。
3．分析步骤
称取0.5000g试样于150mL锥形瓶中，加入15～20mL王水，加热溶解后加人5mL高氯酸，继续加热至冒白烟1min。冷却，加入少量水溶解盐类，并移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
吸取5mL试液于150mL锥形瓶中，加入20mL混合酸，加热近沸．加入5mL过硫酸铵溶液，煮沸1min。冷却后，移人50mL容量瓶中．用水稀释至刻度，摇匀。

锰的炉前快速分光光度法
1．方法要点
试样以酸溶解．在一定的酸度条件下．硝酸银作催化剂，过硫酸铵将锰氧化成高锰酸，测定其吸光度。
2．试剂
(1)混酸 4g硝酸银溶于750mL水中，加250mL浓硝酸，加20mL浓磷酸，混匀。
(2)过硫酸铵溶液(10％)。
3．分析步骤
称取0.0500g试样于100mL三角瓶中，加入1.5mL混酸，加热溶解，加入5mL过硫酸铵(10％)，煮沸10s，立即加入50mL水。于波长530nm处，用1cm比色皿，以水作空白，测定吸光度。

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